Im Rahmen des Vorhabens wurden zwei mikrofluidische Reaktionskalorimeter auf Basis von kommerziell verfügbaren Plattenreaktoren und Peltier-Elementen zur schnellen und zuverlässigen Charakterisierung von stark exothermen Reaktionen entwickelt.
Zum einen wurden Glasreaktoren der MR-Lab Serie der Firma Little Things Factory verwendet. Dieses Setup wurde im isoperibolen Betriebsmodus betrieben, d.h. mit dem sich einstellenden Wärmeübergang. Die kalorimetrische Messmethode wurde für verschiedene Neutralisationsreaktionen, die Thiosulfat-Oxidation und die Hydrolyse von Essigsäureanhydrid getestet. Die erfolgreiche Validierung der Messmethode erfolgte anhand von Literaturdaten, wobei die Literaturdaten größtenteils sehr gut mit den gewonnenen Daten des neuen entwickelten Kalorimeters übereinstimmten. Darüber hinaus wurde eine Schätzung der Kinetik auf Grundlage der Wärmefreisetzung durch Kompartmentmodellierung vorgenommen. Auf diese Weise wurde eine neue Methodik entwickelt, um die Reaktionsenthalpie und kinetische Daten in Echtzeit aus räumlich aufgelösten Wärmestromprofilen zu bestimmen.
Zum anderen wurde das Kalorimeter-Konzept in die FlowPlate® Lab der Firma Ehrfeld Mikrotechnik integriert. Dieses Setup wurde sowohl im isoperibolen als auch im isothermen Betriebsmodus betrieben, d.h. auch mit aktiver Temperaturkontrolle. Der isoperibole Betrieb wurde erfolgreich für Neutralisationsreaktionen getestet. Der isotherme Betriebsmodus wurde ebenfalls für Neutralisationsreaktionen und zusätzlich für die Hydrolyse von Essigsäureanhydrid getestet. Für die Neutralisationsreaktionen wurde eine gute Übereinstimmung mit Literaturdaten erzielt, wohingegen bei der Hydrolyse noch eine systematische Abweichung beobachtet wurde.
Beide Reaktionskalorimeter wurden an ein Laborautomationssystem angebunden, um weitere Zeiteinsparungen zu ermöglichen. Zum einen wurde der kommerziell verfügbare LabManager von Hitec Zang und zum anderen ein selbstentwickeltes Open-Source-System verwendet. Zudem wurde ein Software-geführter Workflow entwickelt, bei dem der Operator des Reaktionskalorimeters einen Versuchsplan erstellen kann, der automatisiert vom Setup durchgeführt und ausgewertet wird.
Auf Basis der im Projekt erzielten Ergebnisse und der Publikation dieser Ergebnisse können sich interessierte Unternehmen an die Hersteller von Mikroreaktoren zu konkreten Projekten zur industriellen Umsetzung von Mikrokalorimetern wenden. Insbesondere das Kalorimeter auf Basis der FlowPlate® Lab stellt hier einen guten Startpunkt dar, da das Mikroreaktorsystem bereits ein etabliertes Tool in der chemisch-pharmazeutischen Industrie ist und damit ein „Upgrade“ bestehender Systeme möglich ist.
Bearbeitet wurde das Forschungsthema von 10/2019 bis 12/2022 an der Technische Universität Dortmund, Fakultät Bio- und Chemieingenieurwesen Arbeitsgruppe ApparateDesign (Emil-Figge-Straße 68, 44227 Dortmund, Tel. 0231 / 755-8077) unter der Leitung von Herrn Prof. Dr.-Ing. Norbert Kockmann (Leiter der Forschungseinrichtung Prof. Dr.-Ing. Norbert Kockmann).
Das IGF-Vorhaben Nr. 20819 N der Forschungsvereinigung Forschungs-Gesellschaft Verfahrens-Technik e.V., Theodor-Heuss-Allee 25, 60486 Frankfurt am Main wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.