Die Sprühtrocknung von Emulsionen ist eine weit verbreitete Verkapselungstechnik, die für eine Vielzahl von Pulverprodukten eingesetzt wird. Bei diesem Verfahren wird eine Öl-in-Wasser-Emulsion in feine Tropfen zerstäubt, die anschließend durch Kontakt mit heißer Luft zu Partikeln getrocknet werden. Die Struktur der trockenen Pulverpartikel bestimmt wichtige Qualitätseigenschaften des Pulverproduktes, wie z. B. den Inhaltsstofferhalt, die Fließ- und Lagerfähigkeit, sowie die Dispergierbarkeit. Die resultierende Struktur der getrockneten Partikel wird von verschiedenen Faktoren beeinflusst. Dazu zählen maßgeblich Formulierungsparameter wie das Matrixmaterial, die Ölkonzentration und die Öltropfengrößenverteilung und auch Prozessparameter, insbesondere die Trocknungstemperatur. In der industriellen Anwendung wird die Etablierung von geeigneten Prozess- und Formulierungsparametern zum großen Teil mittels Trial-and-Error-Versuchen im Technikumsmaßstab durchgeführt. Das erfordert einen sehr hohen Versuchs- und Materialaufwand, was zu hohen Kosten führt. Für die gezielte Prozessauslegung besteht daher für Hersteller sprühgetrockneter Emulsionen ein großer Bedarf, das Zusammenwirken von Formulierung- und Prozessbedingungen während der Sprühtrocknung mit den Auswirkungen auf die Partikelstruktur und auf die Pulvereigenschaften besser zu verstehen.
In diesem Projekt wurde zunächst ein Prozess zur Herstellung von Modellemulsionen mit drei unterschiedlichen Hydrokolloiden (Pektin, Molkenproteinisolat und modifizierte Stärke) entwickelt. Dadurch konnten gezielt Emulsionen mit einer Öltropfengröße in einem Bereich von 0,2–20 µm mit Dispersphasenanteilen von 1–30 wt% bei Viskositäten bis zu 60 mPa·s hergestellt werden. In Sprühtrocknungsversuchen wurde der Einfluss von Prozess- und Formulierungsparametern auf das sprühgetrocknete Pulverprodukt untersucht. Dabei wurden insbesondere die Ölkonzentration und Temperatur der Trocknungsluft als ausschlaggebende Parameter identifiziert. Es wurde eine verstärkte Koaleszenz der Öltropfen bei Proben mit Ölkonzentrationen über 5 wt% festgestellt. Eine Erhöhung der Trocknungslufttemperatur führt zu kleineren Öltropfen. Dies liegt vermutlich an der Erhöhung der Trocknungsrate und der dadurch kürzeren Zeit für die Koaleszenz der Öltropfen. Weiterhin wurde der Einfluss der Partikelstruktur auf die Verkapselungseffizienz (VE) und die Pulvereigenschaften untersucht. Dafür wurde eine Lösemittelextraktionsmethode zur Bestimmung der VE entwickelt und die Pulverfließfähigkeit mit einer Ringscherzelle bestimmt. Dabei wurde festgestellt, dass höhere Ölkonzentrationen, niedrigere Matrixmaterialkonzentrationen, höhere Luftausgangstemperaturen und niedrigere Lufteingangstemperaturen zu niedrigeren VE führen. Außerdem wurden pulverrheologische Untersuchungen mittels einer Ringscherzelle durchgeführt. Dabei wurde der Anteil an Oberflächenöl, sowie die Wasseraktivität als die bestimmenden Parameter zur Beurteilung des Einflusses von freiem Öl und Wasser auf die Fließfähigkeit von Pulvern identifiziert. Bei Pulvern mit höherer Ölkonzentration wurden größere Mengen an unverkapseltem Öl gemessen, die zu schlechteren Fließeigenschaften aufgrund höherer Haftkräfte geführt haben. Bei der Trocknung mit unterschiedlichen Luftaustrittstemperaturen wurden schlechtere Fließeigenschaften bei niedrigeren Luftaustrittstemperaturen gemessen, aufgrund höherer Wasseraktivitäten.
Um ein tiefgreifenderes mechanistisches Verständnis aufzubauen, wurde ein Versuchsaufbau zur Trocknung von einzelnen Emulsionstropfen im Hanging-Droplet-Setup entworfen und aufgebaut. Der Versuchsaufbau erlaubt die Beobachtung und Quantifizierung der Tropfenkontur und morphologischen Veränderungen der Tropfen, wie z. B. die Bildung von Vakuolen und eine daraus folgende Inflation des Tropfens. Außerdem ist eine gravimetrische Bestimmung der Tropfenmasse möglich. Dadurch konnten die Trocknungskinetik und Krustenbildung untersucht werden. Dabei wurden wie erwartet kürzere Trocknungszeiten für die Trocknung von Proben mit höherer Trockenmasse und bei höherer Trocknungslufttemperatur festgestellt, sowie ein früheres Erreichen des Zeitpunktes der Krustenbildung. Außerdem wurde eine Untersuchung der Oberflächenzusammensetzung an Einzeltropfen durchgeführt. Bei diesen Untersuchungen wurde eine Zunahme des Oberflächenöls mit zunehmender Ölkonzentration festgestellt, eine Tendenz die analog zu den Ergebnissen aus den Sprühtrocknungsversuchen ist.
Abschließend wurde die Übertragbarkeit der gefundenen Korrelationen auf reale Produkte untersucht. Dafür wurden Sprühtrocknungsversuche mit Haferkochcreme mit unterschiedlichen Ölkonzentrationen durchgeführt und die Partikelstruktur und Pulverfließfähigkeit des Produktes untersucht. Es wurde prinzipiell eine gute Übertragbarkeit der gefundenen Korrelationen auf das reale Produkt festgestellt, eine höhere Ölkonzentration führte auch im realen Produkt zu mehr Koaleszenz der Öltropfen und einer geringeren VE. Außerdem zeigt die Messung der Pulverfließfähigkeit die gleichen Korrelationen mit der Fließfähigkeit von freiem Oberflächenöl und der Wasseraktivität wie für das Modellsystem.
Bearbeitet wurde das Forschungsthema von 08/2021 bis 07/2024 an dem Karlsruher Institut für Technologie, Institut für Bio- und Lebensmitteltechnik, Teilinstitut 1 (Kaiserstr.12, Tel. 0721/60843785) unter der Leitung von S. Höhne (Leiter der Forschungseinrichtung Prof. Dr. H. Karbstein).
Das IGF-Vorhaben Nr. 21662 N der Forschungsvereinigung Forschungs-Gesellschaft Verfahrens-Technik e.V., Theodor-Heuss-Allee 25, 60486 Frankfurt am Main wurde im Rahmen des Programms „Industrielle Gemeinschaftsforschung (IGF)“ durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.