Batch-Phasentrennung von zweiphasigen Flüssig-Flüssig Systemen in Rührbehältern

IGF-Nr. 20740 N

In diesem Projekt wurden umfangreiche experimentelle Untersuchungen in drei unterschiedlichen Maßstäben (1L-, 30L- und 600L-Maßstab) mit zwei unterschiedlich viskosen Paraffinölen durchgeführt. Die ursprüngliche Vorgehensweise wurde von „bottom-up“ zu „top-down“ geändert, um in allen drei Maßstäben dasselbe Stoffsystem zu untersuchen. Es zeigte sich, dass die Vorgehensweise, Versuche mit quasi „realem“ Stoffsystem aus dem großen Maßstab durchzuführen, sinnvoll ist, da diese Stoffsysteme deutlich andere Koaleszenzeigenschaften aufweisen können als „reine“ Stoffsysteme im Labormaßstab. Es wurde eine unerwartete und teilweise reproduzierbare Änderung des Koaleszenzverhaltens – in Form von Koaleszenzinhibierung – und damit der Phasentrennung während einer Versuchsreihe bei beiden Stoffsystemen, die in den drei Maßstäben untersucht wurde, beobachtet. Als Ursache der Änderung der Koaleszenzeigenschaften wurden Verschmutzungen im großen Maßstab, aber auch Alterungseffekte und Chargenabhängigkeiten vermutet. Diese Änderung war in Wiederholungsmessungen reproduzierbar, konnte allerdings nicht anhand von physikalischen Stoffdaten oder Experimenten nicht quantifiziert werden. So konnte die bei der Phasentrennung auftretende Koaleszenzhemmung anhand des dynamischen Verhaltens der Tropfengrößenverteilungen bei Sprungversuchen mit „reinem“ und „realem“ Stoffsystem nicht eindeutig beobachtet werden. Dadurch fehlte es auch an verlässlichen Daten für die Modellierung, vor allem der Phasentrennung, und somit für die Ableitung einer Scale-up-Methodik. Für das Scale-up der Tropfengrößenverteilungen (Dispergierung) zeigte zumindest das Kriterium des konstanten spezifischen Leistungseintrags gute Anwendbarkeit in den untersuchten Maßstäben. Ziel der Modellierung, die auch nach Projektlaufzeitende fortgeführt wird, bleibt aber die Vorhersage von Tropfengrößenverteilung und Phasentrennung in unterschiedlichen Maßstäben basierend auf demselben Koaleszenzmodell. Vielversprechend für diesen Ansatz ist die Nachvollziehbarkeit der Änderung der Koaleszenzeigenschaften anhand des im Modell von Henschke enthaltenen Koaleszenzparameters.

Die Ergebnisse des Projektes zeigen, dass es eigentlich zwingend notwendig ist, die für das Scale-up notwendigen Experimente mit dem realen Stoffsystem durchzuführen. Alleinige Versuche unter sauberen Laborbedingungen vermögen nicht die mögliche Änderung des Koaleszenzverhaltens und damit der Phasentrennung in industriell verwendeten Behältervolumen infolge von technisch unvermeidlichen Verunreinigungen oder Alterungseffekten vorherzusagen. Eine Alternative zur Verwendung von realen Stoffsystemen könnte die Identifikation und Etablierung von Standardstoffsystemen speziell für die Flüssig/flüssig-Phasentrennung darstellen. Dadurch wäre die Schaffung einer experimentellen Datenbasis für die Modellierung von Dispergierung und Phasentrennung sowie die Ableitung einer zuverlässigen Scale-up Methodik möglich. Grundlegend kann angenommen werden, dass die Vorgehensweise sowohl die Dispergierung als auch die Phasentrennung über dasselbe Koaleszenzmodell nach Henschke zu beschreiben, funktioniert. Zur Überprüfung der Annahme sind allerdings die bereits erwähnten Standardtestsysteme notwendig.

Im PbA fand die Planung eines Workshops zum Thema Standardstoffsysteme für Phasentrennung mit möglichst vielfältigen industriellen Partnern nach Projektende breite Zustimmung. Im Rahmen dieses Workshops soll es neben der Vorstellung der Projektergebnisse und dem Erfahrungsaustausch zu bereits untersuchten Stoffsystemen vor allem um die gemeinsame Identifikation und Festlegung von Standardtestsystemen für die Phasentrennung gehen. So soll erreicht werden, dass sowohl in den Industrieunternehmen als auch innerhalb von zukünftigen Forschungsprojekten verlässliche und vor allem standortunabhängig reproduzierbare Messungen zur Phasentrennung durchgeführt werden können. Im Zusammenspiel mit der Fortführung der Modellierung soll so die Ableitung einer Scale-up-Methodik weiter vorangetrieben werden. Außerdem können die für die Analyse eingesetzten und validierten Messmethoden für eine zielgerichtete Prozessüberwachung modifiziert und weiterentwickelt werden. Dadurch bestehen auch gute Erfolgsaussichten für eine zeitnahe Umsetzung und direkte Anwendung der bereits erzielten und der geplanten Ergebnisse in KMU und Industrie.

 

Bearbeitet wurde das Forschungsthema von 10/2019 bis 03/2023 an der Technischen Universität Berlin, Institut für Prozess- und Verfahrenstechnik, Fachgebiet für Verfahrenstechnik (Straße des 17. Juni 135, 10623 Berlin, Tel. 030/3147-22348) unter der Leitung von Prof. Dr. M. Kraume (Leiter der Forschungseinrichtung Prof. Dr. M. Kraume).

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