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Flash-Kristallisation als neues Verfahren zur Produktgestaltung

IGF-Nr. 16283 N

Die Flash-Kristallisation ist Teil des Flash-Kristallisationsprozesses zur Herstellung kristalliner Güter. Dabei werden gezielt feine, reine Kristalle erzeugt, die in einem anschließenden Produktformulierungsschritt zu Partikeln oder Presslingen nahezu beliebiger Form agglomeriert werden können. Durch die Zerstäubung einer überhitzten, untersättigten Lösung in ein Grobvakuum werden hohe Übersättigungen in Tropfenvolumen erzeugt, die zur konstanten Keimbildung und damit zu einer konstanten Produktqualität führen.

Die prinzipielle Machbarkeit des Prozesses wurde bereits zuvor bewiesen. Wie eine stabile Flash-Kristallisation im produktionstechnischen Maßstab betrieben werden muss, wie die Kristallisation in den gesamten Flash-Kristallisationsprozess integriert werden kann und welche Stoffsysteme sich für die Flash-Kristallisation eignen, wurde im Rahmen dieses Projektes untersucht. Dazu wurden Teilschritte der Flash-Kristallisation experimentell untersucht und modelliert, um das Prozessverständnis zu erhöhen. Die bereits bestehende Pilotanlage wurde für den kontinuierlichen Betrieb umgerüstet und Reinigungskonzepte für Kristallisatanbackungen wurden vorgestellt. Die Produktsuspension erweist sich dabei als hervorragendes Spülmedium.

In die Planung und den Neubau der diskontinuierlichen Laboranlage sind die Erfahrungen des Vorgängerprojektes eingeflossen, so dass jetzt eine Anlage für umfangreiche Testzwecke zur Verfügung steht.

Die experimentelle Untersuchung des Flash- und Sumpfbereiches des Kristallisators und die darauf aufbauende Modellierung führen zu einem guten Verständnis der physikalischen Vorgänge, die zur Erzeugung der gewünschten, feinen Kristalle führen. Der Zusammenhang zwischen Tropfengröße und Produktkristallisat konnte ebenfalls mit Messungen gezeigt werden. Eine Laborprozedur mit acht verschiedenen Stoffsystemen lässt keinen Zweifel daran, dass die Induktionszeit eines Stoffsystems maßgeblich darüber entscheidet, ob ein Stoff mit der Flash-Kristallisation hergestellt werden kann oder nicht. Korrelationen für Dampfdrücke, Dichten und Löslichkeiten ermöglichen die schnelle Auslegung von Prozessdiagrammen für neue, bisher nicht getestete Stoffsysteme.

Die konstante Produktqualität der Flash-Kristallisation erweitert das denkbare Einsatzgebiet des Prozesses hin zu kontinuierlicher Impfung von industriellen Kristallisations-Prozessen. Die einfache Tablettierung des hergestellten Kristallisates macht auch eine Anwendung des Prozesses bei pharmazeutischen Produkten möglich. Trotz der kleinen Partikelgrößen kann das Produkt mit geringem Aufwand fest-flüssig getrennt werden.

Mit dieser Arbeit steht Unternehmen das notwendige Know How zur Verfügung, wie eine Flash-Kristallisation zu realisieren ist. Angefangen von Labortests für Stoffsysteme bis hin zur produktionstechnischen Umsetzung eines kompletten Flash-Kristallisationsprozesses.

 Das Ziel des Vorhabens wurde erreicht.

Bearbeitet wurde das Forschungsthema vom 12/09 bis 02/13 an dem Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Institut für Thermische Verfahrenstechnik (Kaiserstraße 12, 76131 Karlsruhe, Tel.: 0721 608-42391) unter der Leitung von Prof. Dr.-Ing. Matthias Kind (Leiter der Forschungsstelle Prof. Dr.-Ing. Matthias Kind). 

 

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BMWi-Logo Das IGF-Vorhaben Nr. 16283 N der Forschungsvereinigung Forschungs-Gesellschaft Verfahrens-Technik e.V., Theodor-Heuss-Allee 25, 60486 Frankfurt am Main wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.

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